表面特征是材料、化学等领域的不可或缺的主要研究内容,合理地评价表面形貌、表面特征等,对于相关材料的评定、性能的分析和加工条件的改善都具有重要的意义。
表面台阶高度测量在材料表面研究中有十分重要的作用。一方面,表面测量技术通过台阶高度可以测定一定的微观形貌;另一方面,半导体制造业为主的工业产业中涉及大量的台阶高度的检测问题。台阶高度是一个重要的参数,对各种薄膜台阶参数的精确、快速测定和控制,是保证材料质量、提高生产效率的重要手段。因此,在材料化学领域,材料表面的线条宽度、间距、台阶高度、表面粗糙度的测量,线宽、线间距等校对样板的校准以及这些几何尺寸的量值统一和溯源的重要性就不言而喻了。
表面形貌对材料的性能有着很深的影响,因此人们在很早以前就认识到表面测量的重要性。
1929 年德国的施马尔茨(G.Schmalz)首先对表面微观不平度的高度进行了评定,并在此后出版的一本专著中提出了评定参数Hmax和测量基准线的概念。这两个概念的提出是表面粗糙度研究历史上的一次大飞跃,开创了对表面粗糙度数量化描述的新时代。
1936年美国的艾卜特(E.J.Abbott)研制成功第一台用于车间测量表面粗糙度的轮廓仪,相当于研制出了台阶仪进行表面测定的一个基本雏形。
1940年英国Taylor-Hobson公司研制成功表面粗糙度测量仪“泰勒塞夫(TALYSURF)”。以后,各国又相继研制出多种测量表面粗糙度的仪器。
随着对表面质量要求的提高,表面测量技术也在不断地发展。并且伴随着微电子技术、光学技术、传感器技术、信号处理技术和计算机技术的发展,各种表面检测方法不断涌现,基于各种测量原理的表面测量仪器纷纷问世。根据各种测量原理的特征,表面测量方法可分为以下三类:接触式测量法、光学测量法和非光学式扫描显微镜法。
(1)光学测量法
光学测量法为非接触测量,可克服接触测量的缺点,但由于存在衍射效应和系统的横向分辨率由物镜的数值孔径决定,会影响测量结果。且测量条件较为严格,要求被测表面要清洁,因为灰尘对光学测量的影响较大,被测表面的反射率也是影响测量结果的重要因素。光学测量类仪器主要用来测量非常精细的表面,如光学镜面、磁盘、磁头、高分子材料等反射率大于1%的表面。
(2)扫描显微镜法
扫描探针显微镜法的水平和垂直分辨率相对以上两种方法而言是最高的,达到原子量级,但测量范围很小,而且操作复杂,操作环境要求高,主要用于原子级或纳米级材料和生物表面的结构分析。
(3)接触式测量法
触针式测量方法具有较大的垂直范围,是应用最广泛、也是最基本的一种表面测量方法,最高垂直分辨率可达亚纳米级,且垂直方向动态比率高,可以获取表面粗糙度、波纹度、形状误差及其它一些形貌特征等综合信息。测量结果稳定可靠,重复性好,对测量环境要求低,仪器操作简单,不仅可测金属表面,也可测非金属表面。但由于是接触性测量,会对被测表面有一定的损伤,触针也会受到磨损。触针式测量仪用途广泛,可用于生产、制造、加工、磨损摩擦润滑研究等。在本文中,笔者将重点介绍该测量方法,以及使用该方法的测量仪器——台阶仪。
台阶测量是传统表面形貌测量的一个新发展,与传统表面形貌测量相比,其测量样品多为单向性布局的规则表面,样品多为不同材料且硬度较小,测量范围较大,要求测量力较小。
台阶仪属于接触式表面形貌测量仪器,顾名思义,是一种测量台阶的仪器,常用来测试材料的台阶厚度。根据使用传感器的不同,接触式台阶测量可以分为电感式、压电式和光电式3种。电感式采用电感位移传感器作为敏感元件,测量精度高、信噪比高,但电路处理复杂;压电式的位移敏感元件为压电晶体,其灵敏度高、结构简单,但传感器低频响应不好、且容易漏电造成测量误差;光电式是利用光电元件接收透过狭缝的光通量变化来检测位移量的变化。
如图1所示,其测量原理是:当触针沿被测表面轻轻滑过时,由于表面有微小的峰谷使触针在滑行的同时,还沿峰谷作上下运动。触针的运动情况就反映了表面轮廓的情况。
传感器输出的电信号经测量电桥后,输出与触针偏离平衡位置的位移成正比的调幅信号。经放大与相敏整流后,可将位移信号从调幅信号中解调出来,得到放大了的与触针位移成正比的缓慢变化信号。再经噪音滤波器、波度滤波器进一步滤去调制频率与外界干扰信号以及波度等因素对粗糙度测量的影响。
图1 台阶仪的结构原理图
台阶仪测量精度较高、量程大、测量结果稳定可靠、重复性好,此外它还可以作为其它形貌测量技术的比对。但是也有其难以克服的缺点:
(1)由于测头与测件相接触造成的测头变形和磨损,使台阶仪在使用一段时间后测量精度下降;
(2)测头为了保证耐磨性和刚性而不能做得非常细小尖锐,如果测头头部曲率半径大于被测表面上微观凹坑的半径必然造成该处测量数据的偏差;
(3)为使测头不至于很快磨损,测头的硬度一般都很高,因此不适于精密零件及软质表面的测量。
(1)样品浸泡方向
样品测试面朝上刻蚀后,在台阶上测试的图像基准面线路水平,膜层刻蚀干净,与膜层面线路平行,形成台阶效果好,测试数据平行度好,偏差小,重现性高。而测试面朝下刻蚀的样品,结果差。值得一提的时,台阶仪测厚度制样时,需将样品制备成薄膜状,所测结果即为对应点的厚度。
(2)胶带粘贴方式
采用粘贴胶带后直接刻蚀样品的方法,测试结果偏差较大,数据波动大,重现性差,测试效果不理想。而采用粘贴胶带后先划去一部分再刻蚀样品的方法,测试结果偏差较小,数据波动小,重现性好,测试效果理想。可见,测试前,在粘贴胶带时应用刀片划去胶带边缘位置,再进行刻蚀。
(3)杂质的影响
通过大量实践表明:使用酒精擦拭样品时一定要将样片擦拭干净,样片上若残留污渍,特别是胶带边缘处,会影响测量结果。故而测试前,一定要采取防止污染引起测试结果不准确的措施。
台阶仪在材料化工、测试中具有非常重要的作用。然而其在测试过程中,或多或少的会遇到一些基本问题,为了保证台阶高度测试任务的顺利进行,测试时往往需要对台阶仪出现的常见故障进行快速处理。
台阶仪在使用过程中经常会出现如图2所示的情况,探针实际扫描位置(图2中虚线)与设定扫描位置(图2中实线)不一致。这会导致台阶仪测量得到的结果并非操作人员关心位置的测量结果,容易产生误判。
图2 探针扫描位置偏移
这种情况发生的原因一般有两个:第一,台阶仪使用过程中,由于误操作,使得探针与被测样品或其他东西发生碰撞,导致探针位置发生偏离;第二,探针更换后,未对探针位置进行校正。解决办法就是对探针位置进行校正。校正时,需要用到台阶仪自身配置的校正样块,使用台阶仪对校正样块上的探针位置校正图形进行扫描(如图3所示),探针沿着箭头所示的扫描方向,从十字线的交叉点开始进行扫描,如果探针位置正确,则台阶仪将得到正确的扫描图像;如果探针位置不正确,则可根据扫描图像计算探针偏移量,通过软件修正将探针位置进行修正。
图3 探针位置校正
台阶仪在使用过程中,如果探针沾污,在实际工作中就会出现如图4所示的情况。从图中可以看出探针针尖沾污导致扫描图形与台阶实际形状不一致,这种情况的出现会存在对器件的真实结构产生误判的风险。
导致这种情况发生的原因一般为:使用台阶仪测试光刻胶之类较软的表面后,导致探针针尖粘附光刻胶等物质。台阶仪是接触式测量,由于测量力的存在,探针会对较软的表面造成损伤,使得探针针尖附着光刻胶等物质。
图4 探针沾污影响
解决办法就是对探针针尖进行清洁。清洁的方式有两种:一种是使用棉签蘸上无水乙醇对探针针尖进行清洁,一定要注意用力的大小及方向;第二种是用专用清洁样板对探针进行清洁,台阶仪一般都有专门的探针清洁程序,按照程序进行操作即可。清洁完成后,还需要使用台阶仪专用校正样块上的探针性能检查图形对探针针尖多个位置进行检查。
测力问题是台阶仪使用过程中另一个常见的问题,出现测力问题的台阶仪主要表现为:测量时,台阶仪探针不下落或落针速度非常慢,这主要是由于探针受力过大所致。正常情况下,只有当探针接触到样品时,探针才会受到较大的力,如果系统检测到探针受力过大时,台阶仪会认为探针已经接触到样品,出于对探针的保护,台阶仪会停止落针或调整落针速度。这种情况主要是由于误操作,使得探针与被测样品或其他东西发生碰撞导致的。
解决办法是对探针测力进行调整。首先,检查探针是否处于自由状态。如果探针受到外力后偏离了自由状态,需要先将探针调整为自由状态,然后才能进行测力调整。其次,调校测力。不同型号的台阶仪,测力的调校方法是不同的。需要注意的是,台阶仪探针测力都是毫克级的,因此,在调整测力时一次性调整不宜过多,应当少量多次进行调整,防止对测力装置造成损坏。
台阶仪测量的结果稳定准确,对测量环境要求低,仪器操作简单,不仅可测金属表面,也可测非金属表面,是目前工业领域内应用最为广泛的测量方法,也是国际公认的二维表面粗糙度测量的标准方法。因此,作为一项表面测试技术,台阶仪的使用日益频繁。
实例1:表面涂覆技术是现代表面工程领域在材料改性实现其功能特性重要环节,是表面进行修饰和强化方面的一种常用方法。镀层按结构分为单镀层和多镀层、纯金属镀层和合金镀层,表面镀层的厚度是涂覆层质量的关键指标。镀层厚度范围一般从几十纳米到几十微米不等,测量方法较多,常用的有称重法、库仑法、台阶法、显微金相法、X 射线荧光光谱分析法等。其中,台阶仪备受关注。
朱小平等人[1]利用台阶仪研究了材料表面多镀层的厚度,如图5所示,清晰的展示了不同材料表面各个位置的膜层厚度,这表明了台阶仪在表面膜厚测量方面卓越的突出优势,也表明在其在类似表面测试中的显著作用。
图5 不同材料不同区域厚度
实例2:压电能量采集技术在微电子机械系统自供电系统领域占有重要地位,而柔性压电能量采集器具有可应用材料广泛、转换效率高、可收集生物器官组织能量等优点,在能源、生物、医疗等领域应用越来越广泛。近年来发展的可控剥离技术(CST)利用电镀层产生的应力将基底层材料或附着于基底层的其他材料剥离,该方法具有成本低、可在室温条件下使用、适用材料广等优点引起研究者广泛关注。
高翔等人[2]通过向氯化镍电镀液中掺入不同质量浓度的磷离子,研究不同质量浓度的磷离子和不同的电流密度对镀层性质的影响,并通过接触式台阶仪测量镀层厚度、分析镀层成分、测量镀层磷的原子数分数,探索不同条件对镀层的影响。如图6所示,最终得到的矽薄膜厚度大约为20 μm,这为CST在单晶、多晶、合金等材料更多方面的应用提供参考,具有重要的研究意义与科学价值。
图6 台阶仪测量矽薄膜厚度
[1] 朱小平,杜华,王凯等. 单基体多镀层膜厚标准的设计及应用研究,计量学报. 2017,38(6), 39-42.
[2] 高翔,石树正,张晶等. 电镀镍磷层及其在薄膜剥离中的应用,微纳电子技术. 2017,55(7), 515-520.
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