友情提示：已开通咨询，有需要的欢迎提问！

以下是原文

———————————————————————

相信搜索到这篇文章的小伙伴们对结构精修多少有些了解。这里简单提一下精修的作用：

a. 对材料相结构进行深度分析，包括相组成，晶胞参数，尺寸，密度，原子占位和占比等；

b. 可分析晶粒大小，择优取向，内部应力等；

c. 对于多相物质能分析各相的占比；

d. 分析陶瓷材料掺杂对结构的影响等。

e. last but not least 可以提升论文质量！

——————————–分—割—线———————————

本文主要聊一下GSAS-EXPGUI精修软件及其使用方法，不涉及理论，请上车的小伙伴们坐稳扶好。

1. EXPGUI下载安装

GSAS (General Structure Analysis System)是一款数据精修软件，开发者是A.C. Larson 和 R.B. Von Dreele[1]。GSAS可用来处理粉末XRD，单晶衍射，中子衍射等类型数据。初代GSAS基于DOS窗口，通过输入指令控制精修过程。

随着Windows的普及，DOS控制对一般用户而言变得不友好。因此2001年，B.H. Toby在GSAS基础上推出了用户交互界面的EXPGUI软件[2]。EXPGUI通过鼠标和键盘即可控制参数，使用起来非常方便，此外，软件所提供的画图功能也可实时追踪精修进度，因此受到学者们广泛好评。EXPGUI下载地址

网站提供了Windows, Mac和Linux版本的下载通道。点击对应的版本即可进入下载。

此外这里提供了Windows版本的连接，如果上述网页打不开的小伙伴请移步百度网盘：

链接: https://pan.baidu.com/s/1nh4_34BIKX45ECKaSMwYwg 提取码: xdcb

目前最新版本是GSASII，基于python语言由美国橡树岭国家实验室开发[3]。新版软件提供了更加丰富的用户界面，更完善的模型工具和更高的数据兼容性。需要的小伙伴可以猛戳下面地址下载：

由于本文主要针对EXPGUI精修操作的讲解，暂不涉及GSASII，本质上两者使用的是相同的计算方法，以后会抽时间讲解GSASII的使用。

EXPGUI安装简单，Windows用户直接双击下载的软件包，按照安装教程操作即可。

安装成功后，桌面上出现EXPGUI图标

—————————–分—割—线————————

2. 精修必备文件（以粉末XRD数据为例）

在开始使用EXPGUI之前，需要准备以下数据：XRD数据，模型文件Cif，仪器参数prm文件。那位说了："你快别说了，XRD我知道，但是这个Cif文件是什么？仪器参数文件又是啥？"

别急，一个一个来。

（1）XRD数据 .gsas

常见的实验室xrd数据格式有raw, xy, xrdml, gsas等，这里需要的是gsas格式的数据。如果你手里不是该格式数据，则需要转换格式。这里有一个免费软件Powdll converter可供使用。点击红色框区域下载安装即可。安装完成后讲xrd数据拖进软件，选择输出格式为gsas。

（2）Cif模型文件 .cif

Cif文件是一种常见的提供结构信息的文件。它的全称是Crystallographic Information File。该文件格式由国际晶体学会指定，提供晶体结构信息。一个完整的Cif文件应该包括以下重要信息：

Cif文件下载地址有很多，如ICSD 库(用学校账户登录)，COD(免费)等.

知道了在哪获取Cif文件，在精修之前需要对自己的材料结构比较了解，知道空间群和原子位置。可以通过查阅文献，对比Jade PDF卡片库等方式获取，这里需要提的是，前人报道的结构不一定完全正确，需加以甄别，这也是晶体结构学至今仍然在发展的原因。如果知道了空间群，可以登录上述文章内提供的数据库，这里以ICSD库为例：输入化学式中元素种类和个数，点击Run Query。

找到对应的Cif文件，点击下载即可。

（3）仪器参数 .prm

EXPGUI自带一个仪器参数文件，inst_xry.prm，在C:GSASexample路径下，如果你选择自动安装的话，否则需要更换路径中的盘符，例如E:GSASexample。仪器参数文件非常重要，原则上需要根据实际测样的仪器参数来修改该文件，它包括Kα1、Kα2波长，样品零点漂移等。

准备好以上三个文件之后，将它们放入同一个文件夹，方便取用。

——————–分—割—线———————————

3. 精修之旅

此次精修我以SnO2为例，该gsas数据文件已放在网盘，需要的同学请尽情下载使用：

链接: https://pan.baidu.com/s/1xnXDAWv2PPeIev3xzIc4Aw 提取码: 467v

3.1 建立项目

双击打开桌面图标，看到以下界面，选择好工作路径之后，输入项目名称，注意名称不能有空格和特殊符号，否则报错。完成后点击Read。在弹出窗口上选择Create.

随后输入一个名称，可以是样品名，这里我使用SnO2为例。

选择Continue，接下来看到一个如下对话框，选择Add phase。

之后弹出对话框，可以选择手动输入晶胞参数信息，亦可通过读取Cif文件自动输入。这里选择读取，在弹出的列表中选择第二个Crystallographic information file (cif), 找到刚才下载的cif文件所在路径，选择open。

自动弹出如下对话框，选择Continue之后，在弹出的框中继续选择Continue。

点击add atoms

获得如下界面，此时选择Powder

进入Powder界面后选择Add new histogram

在弹出界面选择Select file，分别添加gsas数据和prm文件。

添加好数据之后，点击add完成。

现在一切就绪，可以开始精修了，小伙伴你是不是已近等不及了呢？说实话码字码到这里我自己都等不及了, 23333333333。

3.2 开始精修

坐稳啦各位，现在要做的是选择Edit Background, 在弹出界面Function type选1，Number of terms选6-24任意数字（并不一定越大越好，需要视情况而定），然后勾上Refine Zero之后的小方框。

点击Powpref，弹出对话框，按任意键继续。选择Load New。重复该步骤两次，然后点击旁边的genles。

一开始wRp值比较高，没关系，可以多点几次，任意键继续。选择Load New。

重复genles过程直到出现收敛。

选择Phase, 在refine cell后打勾，重复genles步骤直到收敛。这时需要再重复一次Powpref-genles过程。点击Live plot查看精修效果图

可以看到峰位置没问题，峰形需要进一步改善。此时选择Profile，在GU和LX前打勾，并执行genles。

可以看到wRp值明显降低。继续执行genles直到收敛。

此时选择Phase, 用鼠标拖拽选中所有原子，并在u前方打勾。之后执行genles。

wRp进一步降低，查看Liveplot，看到精修图明显改善。

至此本文大部分工作已经结束，精修结果储存在同路径下 .lst文件中，使用记事本即可打开，直接翻到最后部分，就是最后一次refine的结果。包括晶胞参数，晶胞体积，原子位置，热值，晶胞密度等等

有以下几点说明：

由于示例中这个样品相对简单，故不需要设置约束条件。同时由于XRD对轻原子不灵敏，因此在精修过程中不建议修氧原子或氢原子位置，很大概率会报错。如果遇到报错，点击expedt，输入d，回车，然后输入y，回车即可向前返回一步。其它参数如原子吸收，择优取向等则需视情况而定。对多相材料，也可进行精修，过程差不多，只不过麻烦一些。

GSAS软件整体用起来感觉界面简洁，收敛计算快速。小伙伴们可以自己探索一番，利用示例数据看能不能进一步改进精修效果。

有问题的小伙伴欢迎留言或者私信我，我看到就会回复。

码字不易，且看且珍惜。

最后祝大家论文发表顺利。

参考文献：

[1] A.C. Larson and R.B. Von Dreele, General Structure Analysis System (GSAS), Los Alamos National Laboratory Report, LAUR 86-748 (2004).

[2] B.H. Toby, EXPGUI, a graphical user interface for GSAS, J. Appl. Cryst. 34, 210 (2001).

[3] Toby, B. H., & Von Dreele, R. B. (2013). "GSAS-II: the genesis of a modern open-source all purpose crystallography software package". Journal of Applied Crystallography, 46(2), 544-549.