pH计是适用于精密测量各种介质的仪器设备，主要用来精密测量液体介质的pH值。使用pH计测量溶液pH值时需要进行3个主要步骤，分别为仪器安装、仪器校正和pH测定。

1. 仪器安装

安装环境如下：仪器应在干燥、无腐蚀性气体的环境中使用，应避免高温及蒸汽；仪器应放置在有足够承受力的水平面上；应确保本仪器有良好的接地，以防触电；仪器使用时周围应无振动存在，否则会影响仪器测量精度；仪器的接口必须保持清洁、干燥，切忌与酸、堿、盐溶液接触；仪器可供长期稳定使用，测试完样品后，所用电极应清洗后妥善保存；pH计的电子单元使用必须注意电路的保护，在不进行pH值测量时，要将pH计的输入短路，以避免pH计的损坏。

对于笔试酸度计，电极活化后就可以直接进行测量。对于便携式pH计，需要将测量电极安装到相应接口。对于实验室级别pH计，除了进行电极和电源的安装外，还需要对电极架和电极进行固定。若pH计要实现打印功能和数据导出功能，还需要将USB连接线和打印连接线与仪器相应端口连接。不同生产厂家的仪器具体操作步骤略有差异，具体请参考仪器使用说明书。

图1 pH计安装图

2. 校正前准备工作

pH计的校准主要包括mV零点校准和电极标定。在进行仪器校正之前，需要进行以下准备工作：

a) 用蒸馏水清洗电极 对于第1次使用的pH电极或长期停用的pH电极，在使用前必须在3mol/L氯化钾溶液中浸泡24h。具体视情况而定，比如雷磁品牌的pH电极在出厂时，pH电极保护瓶中有保护液，正常情况下pH电极可直接使用。

b) 为了保证仪器的高精度测量，建议用户在开机预热0.5h后进行mV零点校正。

注意：为了保护和更好的使用仪器，每次开机前，请检查仪器后面的电极插口，必须保证它们连接有测量电极或者短路插，否则有可能损坏仪器的高阻器件。仪器不使用时，短路插头也要接上，以免仪器输入开路而损坏仪器。

图2 pH计部件接口图

c）用蒸馏水清洗后的测量电极，清洗后再用被测溶液清洗一次。然后将测量电极和温度传感器浸入被测溶液中，进行温度补偿设置。若无温度传感器接口，可以将温度计插入被测溶液中后，手动将实际温度输入仪器中进行保存。

d）配置标准缓冲溶液 标准缓冲溶液的配置可购买粉剂在实验室自行进行配置。如果由于条件限制，不方便自己配置标准溶液，也可以直接选购由专业生产厂商生产、经过认证的标准缓冲液。

注意：配制缓冲溶液时，可使用成套pH组冲粉剂（一般每包可配制250mL，具体请查看购买的配置说明），配置溶液所用的去离子水，应预先煮沸15~30min，除去溶解的二氧化碳。在冷却过程中应避免与空气接触，以防止二氧化碳的污染。

注意：缓冲溶液配制后，应贮存在玻璃瓶或聚乙烯瓶中（堿性pH缓冲液pH=9.18、pH=10.01、pH=12.46等，应装在聚乙烯瓶中），瓶盖严密盖紧，在低温环境5~10℃可保存六个月左右，如发现有混浊、发霉或沉淀现象，不能继续使用。在高于10℃环境下配制的缓冲溶液可使用2~3天，对于pH=7.00、pH=6.86、pH=4.00三种溶液使用时间可以稍长一些，对于 pH=9.18和pH=10.01溶液由于吸收空气中的二氧化碳，其pH值比较容易变化，建议尽快使用。

注意：使用缓冲溶液时，应将配制好的缓冲溶液倒入准备好的50mL聚乙烯小瓶中，并在环境温度下放置1~2h，待温度平衡后再使用。请勿将小瓶中溶液再倒入大瓶中，以免试剂污染。

3. 仪器mV零点校准

由于工作电极的电动势与溶液pH值成正比，在室温条件下，pH=7时，此时电势稳定在0mV左右，该参数可作为检验仪器稳定的一个参考依据。若仪器具备零点校准功能，按“设置”键，选择“确定”键，仪器进入校准mV零点电位模块，校准完成后点击确认保存后即可。若仪器无此功能，用户可手动将复合电极放入蒸馏水中进行测试。图3为室温条件下，pH值与对应的玻璃电极相对于参比电极的输出电势的关系。

图3 不同pH值下玻璃电极相对于参比电极的输出电势

4. 工作电极标定

图5 电极工作曲线

仪器使用前首先要标定电极。一般情况下仪器在连续使用时, 每天要标定一次。标定电极是为了更精准的测量，因为pH电极在使用一段时间后，由于电极老化和污染程度的不同，导致电极斜率、零点不同，需要使用标准缓冲溶液重新标定。pH电极标定校准次数取决于样品性质、电极使用环境、电极使用周期、电极性能及对测量的精确度等要求。

经标定的仪器可以进行pH值的测量，但遇下列情况下，电极必须重新标定。

a) 溶液温度与标定时的温度有很大的变化时；

b) 离开溶液时间过久的电极；

c) 换用了新的复合电极；

d) 测量浓酸(pH<2)或浓堿(pH>12)之后；

e) 测量含有氟化物的溶液而酸度在pH<7 的溶液或较浓的有机溶液之后。

由于pH计种类不同，电极标定操作步骤各有不同，因而pH计的操作应严格按照其使用说明书进行。在具体操作中，校准是pH计使用操作中的一项重要步骤。

尽管pH计种类很多，但其校准方法常采用一点标定法（定位法）和两点标定法（斜率法）。一般采用二点标定法进行标定，以6.86pH作为第一点，以4.00pH或9.18pH作为第二标定点。对于其他的非常规标准缓冲溶液，仪器也允许用户标定使用。

如果用户需要进行二点校正，则须事先准备二种标准缓冲溶液，如果只需一点校正，则只要准备一种标准缓冲溶液。一点校正是只采用一种pH标准缓冲溶液对电极系统进行校正，用于校准电极的定位值。仪器把pH复合电极的百分斜率作为100％，在测量精度要求不高的情况下，可采用此方法。二点校正或多点校正是为了提高pH的测量精度，其含义是选用二种或多种pH标准缓冲溶液对电极系统进行校正，测得pH复合电极的实际百分斜率和定位值。

若是手动调节的pH计，应在两种标准缓冲溶液之间反复操作几次，直至不需再调节其零点和定位（斜率）旋钮，pH计即可准确显示两种标准缓冲液pH值，则校准过程结束。此后，在测量过程中零点和定位旋钮就不应再动。若是智能式pH计，则不需反复调节，因为其内部已贮存几种标准缓冲液的pH值可供选择、而且可以自动识别并自动校准。但要注意标准缓冲溶液的选择及其配制的准确性。

5. pH计标定操作实例

为了更好地理解pH电极的标定过程，下面以雷磁生产的PHSJ-3E为例进行电极标定过程。

PHSJ-3E具有自动识别标准缓冲溶液的能力，可以自动识别4.00pH、6.86pH、 9.18pH三种标液，因此对于标准缓冲溶液4.00pH、6.86pH、9.18pH，用户按“定位”键或者“斜率”键后不必再调节数据，直接按“确定”键即可完成标定。

用“定位”进行一点标定，用“斜率”进行二点标定。

对于其他的非常规标准缓冲溶液，仪器也允许用户标定使用。如果用户需要标定，则只须在标定状态下调节显示的pH数据至该温度下标准溶液的pH值，然后按“确定”键即可。

以雷磁生产的PHSJ-3E酸度计进行一点标定具体操作步骤如下：

a) 在仪器的测量状态下，把用蒸馏水清洗过的电极插入某种标准缓冲溶液中（如pH=6.86pH的标准缓冲溶液中）；

b) 用温度计测出被测溶液的温度值，按前面设置温度的方法设置温度值；仪器带有自动温度补充功能且已经接入温度传感器，在标定时可以省略此步骤。

c) 稍后，待读数稳定，按“定位”键，仪器会提示用户是否进行标定，显示“Std YES”字样，如下图所示，如果用户需要标定，则按 “确定”键，仪器自动进入一点标定状态，否则按任意键退出标定，仪器返回测量状态。进入标定状态后，仪器会自动识别当前标液，并显示当前温度下的标准pH值，显示如图7(此时显示的数据可能与测量状态下的pH值不同)，按“确定”键，仪器存贮当前的标定结果，并显示斜率和E0值，返回测量状态；如果用户想放弃标定，可按“pH/mV”键，仪器退出标定状态，返回当前测量状态。

图7 标准缓冲溶液一点标定

d) 如果用户使用的是其他非常规标准缓冲溶液，例如6.80pH，按“定位”键，仪器会提示用户是否进行标定，显示“Std YES”字样，如图8，按“确定”键。然后需要按“定位△”或“定位▽”键调节显示值，使pH显示为该温度下标准溶液的pH值，如6.80pH，然后按“确定”键，完成标定。

图8 非常规标准缓冲溶液一点标定图8 非常规标准缓冲溶液一点标定

图9 PHSJ-3E一点标定流程图

以雷磁生产的PHSJ-3E酸度计进行二点标定具体操作步骤如下：

a) 准备二种标准缓冲溶液，如4.00pH、9.18pH等；

b) 按照前面的叙述进行一点标定：即在仪器的测量状态下，把用蒸馏水清洗过的电极插入标准缓冲溶液1中（如pH=4.00pH的标准缓冲溶液中）；用温度计测出溶液的温度值（如25.0℃），按照前面设置温度的方法设置温度值（仪器采用E-301-C型pH三复合电极，用户在标定时可以省略此步骤）；稍后，待读数稳定，按“定位”键，再按“确定”键进入一点标定状态，仪器识别当前标液并显示当前温度下的标准pH值4.00pH；然后按“确定”键完成标定，仪器返回测量状态。

c) 同理，再次清洗电极并插入标准缓冲溶液2中（pH=9.18pH的标准缓冲溶液中）；用温度计测出溶液的温度值（如25.2℃），并设置温度值（仪器采用E-301F型pH复合电极，用户在标定时可以省略此步骤）；稍后，待读数稳定后，按“斜率”键，再确定，仪器自动识别当前标液并显示当前温度下的标准pH值（如9.18pH），显示如图10所示：

图10 标准缓冲溶液二点标定

d) 然后按“确定”键完成标定！仪器存贮当前的标定结果，并显示斜率和E0值，然后返回测量状态。

e) 如果用户使用的是其他标准缓冲溶液，例如6.80pH和3.95pH，用6.80pH定位，3.95pH标定电极斜率。则首先需要按“定位”键，仪器会提示用户是否进行标定，显示“Std YES”字样，如下图，按“确定”键。然后需要按“定位△”或“定位▽”键调节显示值，使pH显示为该温度下标准溶液的pH值，如6.80pH，然后按“确定”键，完成标定。

同理，再次清洗电极并插入标准缓冲溶液2中（pH=3.95pH的标准缓冲溶液中）；用温度计测出溶液的温度值（如28.0℃），并设置温度值；稍后，待读数稳定后，按“斜率”键，再确认，仪器自动识别当前标准缓冲溶液并显示当前温度下的标准pH值（如3.95pH），显示下图12所示。然后按“确定”键完成标定，仪器存贮当前的标定结果，并显示斜率和E0值，然后返回测量状态。

图13 PHSJ-3E二点标定流程图

电极斜率的复位操作具体流程如下：

由于某些原因，如意外断电等原因导致当前的电极斜率不正确（开机时会显示上次标定的电极斜率值），有两种办法可以帮助恢复。

a) 按照前面的方法重新标定电极；

b) 按住任意键并再次开机，或者在测量状态下，按住“确定”键3秒以上，仪器显示“SYS rSt”字样表示系统复位（System reset），此时须放开“确定”键，稍等，仪器开始闪烁显示，此时如果用户按“确定”键，仪器将复位电极标定数据，并设为默认的4.00pH和9.18pH二点标定（斜率为100.0%，E0为0mV），然后回到测量状态；按其他键可以放弃复位操作。

注意：标定的缓冲溶液一般第一次用pH=6.86的溶液，第二次用接近被测溶液pH值的缓冲液，如被测溶液为酸性时，缓冲溶液应选pH=4.00；如被测溶液为堿性时则选pH=9.18的缓冲溶液。

注意：一般情况下，在24h内仪器不需再标定。

6. pH测量

经标定过的仪器，即可用来测量被测溶液，被测溶液与标定溶液温度是否相同，所引起的测量步骤也有所不同。具体操作步骤如下：

当被测溶液与定位溶液温度相同时，测量步聚如下：

a) 用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次：

b) 把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，在显示屏上读出溶液的pH值。

当被测溶液和定位溶液温度不同时，测量步骤如下：

a) 用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次

b) 用温度计测出被测溶液的温度值；

c) 按“温度”键，使仪器显示为被测溶液温度值，然后按“确定”键。

d) 把电极插入被测溶液内，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀后读出该溶液的pH值。

图14 PHSJ-3E操作流程图

注意：标定和测量时，建议用恒温磁力搅拌器均匀搅拌溶液，尤其对悬浮溶液。

内容来源：仪器+

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