热重分析仪
热重分析仪(TGA,Thermal Gravimetric Analyzer)是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是利用在程序温度控制下测量物质的质量随温度(或时间)变化的一种技术。其被广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控等。
工作原理
在程序控温下,丈量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失往结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。
最常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。零位法即采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。
热重分析仪主要有热天平,它包括天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分。此外,它还包括试样支持器、测温热电偶、传感器、平衡锤、阻尼和天平复位器、阻尼信号等其他部分。
图1 热重分析仪结构图
特点
热重法的重要特点是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率,其意味着只要物质受热时发生重量的变化,就可以用热重法来研究其变化过程。其可应用于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;研究物质的热稳定性、分解过程、脱水、解离、氧化、还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学等化学现象。
应用
1.TG与DTA的联用技术用于对反应过程分析
研究者结合TG和DTA对α-MnO2在高温下的晶型转变进行了探索。从图中可以看出,400℃时出现第一次质量损失(1.9%),对应于分解水的脱去;在530℃下,出现第二次质量损失,对应于O2的释放,从而推测此处出现了α-MnO2到方铁锰矿相(Mn2O3)的转变;870℃下的吸热峰则对应于晶型向黑锰矿(Mn3O4)晶型转变。
图2 α-MnO2的TG和DTA测试图
2. 运用TG技术调查燃料的点火温度和燃烧温度
研究以竹子为固体燃料进行测试,在不同升温速率下,对其进行了热重分析。由图中曲线可知,两处不同的质量损失段分别对应于不同的反应。其中,在温度为200-350℃为竹子中综纤维素和木质素的燃烧分解所致,在温度为350-500℃的质量损失则对应于所剩木质素和碳的燃烧。
图3 竹子的TG测试图
*科研狗热重分析仪预约须知:
1、粉末干燥样品一般用量为3-10mg,小于3mg时,测试误差较大,寄样请提供10-20mg,可以把样品包在称量纸里再装到管里,方便老师取样,块状、薄膜样品请不要大于直径3mm,高2mm。
2、样品含S、酸根、卤素大于1%的样品不可做!
3、 所需时间=最高温度/升温速率+保温时间+最高温度/降温速率(如果降温过程需要记录则计时,否则不需要计费。所有需要记录数据的过程均需计算在内)