備戰2022年高考化學-工藝流程專項復習系列
專項5-分離提純及其操作
一.常見的產品分離提純的方法及其應用
1.過濾
固液分離的一種方法,主要有常壓過濾,減壓過濾,熱過濾三種。
(1)常壓過濾:通過預處理、調節pH等工序可實現對雜質的去除,但值得註意的是需要分析對產品的需求及生產目的的綜合考慮,準確判斷經過過濾後產生的濾液、濾渣的主要成分,準確判斷是留下濾液還是濾渣。
【習題】三氧化二鎳是一種重要的電子元件材料、蓄電池材料。工業上利用含鎳廢料(以鎳、鐵、鈣、鎂合金為主)制取草酸鎳(NiC2O4·2H2O),再高溫煅燒草酸鎳制取三氧化二鎳。已知草酸的鈣、鎂、鎳鹽均難溶於水。根據下列工藝流程示意圖回答問題。
操作1的名稱為__________。
【答案】過濾
【解析】根據流程圖,含鎳廢料加酸溶解,除去不溶物,所以操作1的名稱為過濾。
【習題】精對苯二甲酸(PTA)是生產聚酯纖維的重要化工原料。生產過程產生的氧化殘渣主要含有苯甲酸、對苯二甲酸、鈷錳催化劑等。采用以下工藝流程可實現PTA殘渣中有效成分苯甲酸和Co2+、Mn2+的回收與純化,達到廢物再利用的目的。
(1)操作I的方法是______;實驗室進行操作Ⅱ主要用的玻璃儀器有_________。
【答案】過濾 分液漏鬥、燒杯
【解析】經分析可知,操作I的方法是過濾;操作Ⅱ是分液,分液主要用的玻璃儀器有分液漏鬥、燒杯。
(2)減壓過濾,抽濾
抽濾和減壓過濾是指一種操作,其原理與普通的常壓過濾相同。相比普通過濾,抽濾加快瞭過濾的速度。抽濾的優點是快速過濾,有時候還可以過濾掉氣體,並能達到快速幹燥產品的作用。
【習題】工業上利用氯堿工業中的固體廢物鹽泥(主要成分為Mg(OH)2、CaCO3、BaSO4,除此之外還有NaCl、Al(OH)3、Fe(OH)3、Mn(OH)2等。)與廢稀硫酸反應制備七水硫酸鎂,產率高,既處理瞭三廢,又有經濟效益。其工藝流程如下:
50ba0c2c2e2d5a7e500c4c2fbc44d59f
(3)本工藝流程多次用到抽濾操作,其優點在於____________,四次抽濾時:抽濾①所得濾渣A的成分為____________、CaSO4;抽濾②所得濾渣B的成分為MnO2、____________、____________;抽濾③所得濾液C中主要雜質陽離子的檢驗方法是____________;抽濾④將產品抽幹。
(4)依據溶解度曲線,操作M應采取的方法是適當濃縮,____________。
【答案】(3)速度快 BaSO4 Fe(OH)3 Al(OH)3 焰色反應 (4)趁熱過濾
【解析】(3)抽濾操作的優點是過濾速率快;在強酸性條件下過濾得濾渣A,所以其主要成分為BaSO4和CaSO4;在pH=5~6的條件下過濾得濾渣B,根據氫氧化物沉淀完全的pH可知:濾渣B的主要成分為Al(OH)3、Fe(OH)3、MnO2;濾液C中的主要成分為Na2SO4、MgSO4 和少量的CaSO4,其主要雜質陽離子為Na+,可用焰色反應檢驗。
(4)依據溶解度曲線,CaSO4在40℃左右溶解度最大,在80℃左右溶解度最小,所以操作M應采取的方法適當濃縮、趁熱過濾,盡可能多的除去CaSO4。
(3)熱過濾
某些物質在溶液溫度降低時,易成結晶析出,為瞭濾除這類溶液中所含的其他溶性雜質,通常使用熱漏鬥進行過,防止溶質結晶析出。過時,把玻璃漏鬥放在銅質的熱遽漏鬥內,熱遽漏鬥內裝有熱水以維持溶液的溫度。
【習題】硼鎂泥是一種工業廢料,主要成份是MgO(占40%),還有CaO、MnO、Fe2O3、FeO、Al2O3、SiO2等雜質.以硼鎂泥為原料制取的硫酸鎂,可用於印染、造紙、醫藥等工業.從硼鎂泥中提取MgSO4•7H2O的流程如圖:
已知MgSO4、CaSO4的溶解度如下表:
溫度(℃)
40
50
60
70
MgSO4
30.9
33.4
35.6
36.9
CaSO4
0.210
0.207
0.201
0.193
“除鈣”是將MgSO4和CaSO4混合溶液中的CaSO4除去,根據上表數據,簡要說明除鈣的操作步驟______________________、______________________。
【答案】蒸發濃縮(結晶) 趁熱過濾
【解析】有溫度對硫酸鎂、硫酸鈣的溶解度影響,溫度越高,硫酸鈣溶解度越小,可以采用蒸發濃縮,趁熱過濾方法除去硫酸鈣;操作I”是將濾液繼續蒸發濃縮,冷卻結晶,再經過過濾,便得到瞭MgSO4•7H2O,故答案為蒸發濃縮(結晶);趁熱過濾。
2.萃取
(1)萃取是一種分離、純化物質的方法。通常分為液液萃取與固液萃取兩種方式。
液液萃取是利用溶質在互不相溶的溶劑裡的溶解度不同,用一種溶劑(萃取劑)把溶質從它與另一種溶劑組成的溶液裡提取出來的過程。
固液萃取則是利用固態吸附劑,將液相中之某些溶質吸附於其上,達成分離或純化之效果。
(2)萃取與反萃取
在溶劑萃取分離過程中,當完成萃取操作後,為進一步純化目標產物或便於下一步分離操作的實施,往往需要將目標產物轉移到水相。這種調節水相條件,將目標產物從有機相轉入水相的萃取操作稱為反萃取,可看作是萃取的逆過程。
【習題】實驗室用含鈷廢料(主要成分為Co,含有一定量的NiO、Al2O3、Fe、SiO2等)制備草酸鈷晶體( CoC2O4• 2H2O)的流程如圖。已知:①草酸鈷晶體難溶於水②RH為機有物(難電離)。回答下列問題:
(4)加入有機萃取劑的目的是_______________________________________。
(5)“反萃取”原理是用反萃取劑使被萃取物從有機相返回水相的過程。向操作①後溶有NiR2 的有機層中加入硫酸溶液,可重新得到RH,寫出該步驟反應的離子方程式_____________________。
【答案】(4)溶解NiR2,使之與水層分離 (5)NiR2+2H+=2RH+Ni2+
【解析】(4)根據分析,加入有機萃取劑的目的是溶解NiR2,使之與水層分離;
(5)“反萃取”原理是用反萃取劑使被萃取物從有機相返回水相的過程。向操作①後溶有NiR2 的有機層中加入硫酸溶液,可重新得到RH,反應的離子方程式NiR2+2H+=2RH+Ni2+。
【習題】粘土帆礦(含V2O5、Fe2O3、Al2O3、SiO2等不溶性成分)制備V2O5的工藝流程如下:
已知: ①硫酸氧釩[(VO)SO4]高溫易分解生成VO2和SO3
②萃取劑對相關離子的萃取能力如下表:
微粒
VO2+
VO
Fe3+
Fe2+
萃取能力
強(隨pH增大而增強)
弱
強
弱
(3)“反萃取”用 20%硫酸目的為__________________,“氧化”的離子方程式為__________________。
(4)用反萃取法由碘的 CCl4溶液提取碘單質,畫出流程圖________________________。
【答案】(3)降低 VO2+、VO在有機相中的萃取能力
(4)
【解析】
(3)根據題意可知VO2+在有機相中的萃取能力隨pH增大而增強,所以加入20%硫酸降低VO2+、VO在有機相中的萃取能力;氧化過程中加入KClO3和氨水將VO2+氧化的紅釩沉淀,根據電子守恒和元素守恒可得離子方程式為;
(4)碘單質可以和NaOH溶液反應得到易溶於水的碘化鈉和碘酸鈉,所以可以先在碘的CCl4溶液中加入濃NaOH溶液振蕩、靜置、分液得到含有I-和IO的水溶液,之後加入稀硫酸,酸性環境下I-和IO發生歸中反應得到含碘懸濁液,過濾得到碘單質,流程圖為。
【習題】釩及其化合物在工業上有許多用途。某釩精礦的主要成分及質量分數如下表:
物質
V2O5
V2O3
K2O
SiO2
Fe2O3
Al2O3
質量分數%
0.81
1.70
2.11
63.91
5.86
12.51
一種從該釩精礦中提取五氧化二釩的流程如下:
(2)萃取劑對四價釩具有高選擇性,且萃取Fe3+而不萃取Fe2+,所以萃取前可用____________(填名稱,下同)對浸出液進行“還原”處理。為檢驗“還原”後的濾液中是否含有Fe3+,可選用的化學試劑是__________。
(3)“溶劑萃取與反萃取”可表示為:VO2+ + (HR2PO4)2(O)VO(R2PO4)2(O)+ 2H+。其中(HR2PO4)2(O)為萃取劑,為瞭提高VO2+的產率,反萃取劑應該呈 __________性(填“酸”“堿”或“中”)。
【答案】(2)鐵粉 硫氰酸鉀溶液 (3)酸
【解析】(2)根據分析可知萃取前可用鐵粉對浸出液進行“還原”處理;鐵離子與硫氰酸鉀溶液反應呈紅色,可用硫氰酸鉀溶液檢驗是否含有鐵離子;
(3)為瞭提高VO2+的產率需要平衡左移,則需要溶液中有大量氫離子,所以反萃取劑應呈酸性。
3.蒸餾
蒸餾是利用液體混合物中各組分的沸點不同,給液體混合物加熱,使其中的某一組分變成蒸氣再冷凝成液體,跟其他組分分離的操作。透用於分離沸點相差大的液體混合物。
【習題】亞磷酸鈉(Na2HPO3)用途廣泛,也是一種性價比高的催化劑。“NaH2PO2還原法”制備高純度氫碘酸和亞磷酸鈉(Na2HPO3)的工業流程如圖如下:
“合成”過程中主要氧化產物為亞磷酸(H3PO3),相應的化學方程式為:NaH2PO2+I2+H2O=H3PO3+NaI+HI。
已知:亞磷酸(H3PO3)為二元酸,其電離常數K1=3.7×l0-2,K2=2.9×l0-7;180℃分解為PH3和磷酸。請回答:
采取減壓蒸餾的原因是______________。
【答案】防止溫度高於180℃時H3PO3分解為PH3和磷酸
【解析】由亞磷酸180℃分解為PH3和磷酸可知,為防止亞磷酸發生分解反應,將亞磷酸轉化為亞磷酸二氫鈉時,應采用減壓蒸餾,故答案為:防止溫度高於180℃時H3PO3分解為PH3和磷酸。
【習題】硼氫化鈉(NaBH4)廣泛用於化工生產,常溫下能與水反應,易溶於異丙胺(沸點為33 ℃)。工業上可用硼鎂礦(主要成分為Mg2B2O5·H2O,含少量雜質Fe3O4)制取NaBH4,其工藝流程如下:
操作2的名稱為________________,流程中可循環利用的物質是____________________。
【答案】蒸餾 異丙胺
【解析】操作1得到的物質是硼氫化鈉和異丙胺的混合物,異丙胺的沸點為33 ℃,較低,易揮發,可以通過蒸餾操作分離二者,因此操作2為蒸餾,分離得到的異丙胺可循環利用,故答案為:蒸餾;異丙胺。
三.模擬演練
1.高錳酸鉀生產過程中產生的廢錳渣(主要成分為MnO2、KOH、MgO和Fe2O3)可用於制備MnSO4晶體,工藝流程如下:
該工藝條件下金屬離子開始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示:
金屬離子
Fe3+
Fe2+
Mn2+
Mg2+
開始沉淀pH
2.10
7.45
9.27
9.60
完全沉淀pH
3.20
8.95
10.87
11.13
回答以下問題:
(1) MnSO4中陰離子的空間構型為_____________________。
(2)提高“反應Ⅰ”速率可采取的措施是______________ (除“加熱”外,任寫一種),濾渣A的主要成分為_______(填化學式)。
(3) “反應Ⅱ”中硫鐵礦(FeS2)的作用為_____________________。
(4)“反應Ⅲ”的離子方程式為____________________________。
(5)“調pH”步驟中,應調節pH不低於____________________________。
(6)取0.1510 g MnSO4固體,溶於適量水中,加硫酸酸化,用過量NaBiO3(難溶於水)將其完全氧化為,過濾,洗滌,洗滌液並入濾液後,加入0.5360 g Na2C2O4固體,充分反應後,用0.0320 mol/L KMnO4溶液滴定,用去20.00 mL,計算樣品中MnSO4的質量分數_____________________(保留三位有效數字)。
【答案】(1)正四面體
(2)適當增加硫酸的濃度 MnO2
(3)將MnO2還原為Mn2+ (4) (5)3.2 (6)98.0%
【分析】
在廢錳渣中加入硫酸,其中MnO2不反應,過濾後濾渣A的主要成分為MnO2,反應Ⅱ為MnO2與硫鐵礦在酸性條件下發生氧化還原反應,其反應為,過濾得S和含硫酸鐵、硫酸錳等的溶液反應Ⅲ加MnO2是將Fe2+氧化成Fe3+,其反應為加CaCO3是利用Fe3+與雙水解除去Fe3+,最後將溶液經過蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、幹燥得到硫酸錳產品。
【解析】
(1) 離子中,S原子采用sp3雜化,離子呈正四面體結構,硫原子位於正四面體體心,4個氧原子位於正四面體四個頂點,故填正四面體;
(2)提高反應速率的措施有適當升溫、適當增加酸的濃度,將硫鐵礦粉碎,攪拌,根據題意任選一種,廢渣A為MnO2,故填適當增加硫酸的濃度、MnO2;
(3)根據反應方程式,硫鐵礦被氧化,作還原劑,將MnO2還原為Mn2+,故填將MnO2還原為Mn2+;
(4)根據題意,反應Ⅲ的離子方程式為,故填;
(5)由表中數據可知,Fe3+完全沉淀的pH為3.2,Mn2+開始沉淀的pH為9.27,要使得Fe3+完全被除去而不影響Mn2+,pH應不低於3.2,但不高於9.27,故填3.2;
(6)此為采用間接測定法測MnSO4的含量,根據題意,與由樣品產生的反應的物質的量=總的的物質的量-滴定消耗的物質的量,由此計算。加入的Na2C2O4的物質的量為=0.004mol,由方程式846413365a0ac1d806572ce6341f2e46可知,剩餘的的物質的量為0.0016mol,由此得與由樣品產生的反應的物質的量為0.004-0.0016=0.0024mol,即樣品中MnSO4的物質的量為0.0098mol,其質量分數為=98.0%,故填98.0%。
2.綜合利用煉鋅礦渣(主要含鐵酸鎵Ga2(Fe2O4)3、鐵酸鋅ZnFe2O4)獲得3種金屬鹽,並進一步利用鎵鹽制備具有優異光電性能的氮化鎵(GaN),部分工藝流程如下:
已知:①常溫下,浸出液中各離子的濃度及其開始形成氫氧化物沉淀的pH見表1。
②金屬離子在工藝條件下的萃取率(進入有機層中金屬離子的百分數)見表2。
表1金屬離子濃度及開始沉淀的pH
金屬離子
濃度(mol·L-1)
開始沉淀pH
Fe2+
1.0×10-3
8.0
Fe3+
4.0×10-2
1.7
Zn2+
1.5
5.5
Ga3+
3.0×10-3
3.0
表2金屬離子的萃取率
金屬離子
萃取率(%)
Fe2+
0
Fe3+
99
Zn2+
0
Ga3+
97-98.5
(1)Ga2(Fe2O4)3中Ga的化合價為__________________,“浸出”時其發生反應的離子方程式為____________。
(2)濾液1中可回收利用的物質是__________________,濾餅的主要成分是__________________;萃取前加入的固體X為__________________。
(3)Ga與Al同主族,化學性質相似。反萃取後,鎵的存在形式為____________ (填化學式)。
(4)電解過程包括電解反萃取液制粗鎵和粗鎵精煉兩個步驟。精煉時,以粗鎵為陽極,以NaOH溶液為電解液,陰極的電極反應為______________________________。
(5)GaN可采用MOCVD (金屬有機物化學氣相淀積)技術制得:以合成的三甲基鎵為原料,使其與NH3發生系列反應得到GaN和另一種產物,該過程的化學方程式為________________________。
(6)濾液1中殘餘的Ga3+的濃度為__________________ mol·L-1 (寫出計算過程)。
【答案】(1)+3價 Fe2O+8H+=2Fe3++4H2O (2)硫酸鋅 Fe(OH)3、Ga(OH)3 Fe (3)NaGaO2 (4)GaO+3e-+2H2O=Ga+4OH- (5)Ga(CH3)3+NH3=3CH4+GaN (6)3.0×10-10.2
【分析】
煉鋅礦渣用稀硫酸酸浸後所得濾液中含有亞鐵離子、鐵離子、鋅離子、Ga3+,加入雙氧水氧化亞鐵離子,調節pH=5.4,沉淀鐵離子和Ga3+,濾液1中含有鋅離子。得到的濾餅加入鹽酸酸化得到氯化鐵和氯化鎵,加入固體鐵把鐵離子轉化為亞鐵離子,然後利用萃取劑萃取Ga3+,加入氫氧化鈉溶液使Ga3+轉化為NaGaO2,電解NaGaO2溶液生成單質Ga,據此解答。
【解析】
(1)Ga2(Fe2O4)3中Fe是+3價,O是-2價,根據化合價代數和為0可知Ga的化合價為+3價,“浸出”時其發生反應的離子方程式為Fe2O+8H+=2Fe3++4H2O。
(2)根據以上分析可知濾液1中為硫酸鋅,則可回收利用的物質是硫酸鋅,調節pH=5.4,沉淀鐵離子和Ga3+,濾餅的主要成分是Fe(OH)3、Ga(OH)3;萃取前加入的固體X的目的是還原鐵離子,則X為Fe。
(3)Ga與Al同主族,化學性質相似;反萃取後加入氫氧化鈉溶液使Ga3+轉化為NaGaO2,即鎵的存在形式為NaGaO2。
(4)精煉時,以粗鎵為陽極,以NaOH溶液為電解液,陰極是得到電子轉化為Ga,電極反應為GaO+3e-+2H2O=Ga+4OH-。
(5)以合成的三甲基鎵為原料,使其與NH3發生系列反應得到GaN和另一種產物,根據原子守恒可知還有甲烷生成,該過程的化學方程式為Ga(CH3)3+NH3=3CH4+GaN。
(6)根據表中數據可知Ga(OH)3的溶度積常數為3.0×10-3×(10-11)3=3.0×10-36,溶液的pH=5.4,即氫氧根離子濃度是10-8.6mol/L,所以濾液1中殘餘的Ga3+的濃度為=3.0×10-10.2mol·L-1。
3.以鎂鋁復合氧化物()為載體的負載型鎳銅雙金屬催化劑()是一種新型高效加氫或脫氫催化劑,其制備流程如下:
已知:常溫下,,。回答下列問題:
(1)在加熱條件下,尿素在水中發生水解反應,放出______和______兩種氣體(寫化學式)。
(2)“晶化”過程中,需保持恒溫60℃,可采用的加熱方式為__________________。
(3)“洗滌”過程中,檢驗濾餅是否洗凈的方法是__________________。
(4)常溫下,若“懸濁液”中,則溶液的__________________。
(5)“還原”過程中所發生反應的化學方程式為________________________。
(6)在強堿溶液中被氧化可得,該物質能用作堿性鎳鎘電池的正極材料。其電池反應式:
①放電一段時間後,溶液的pH將____________(填“增大”“減小”或“不變”)。
②充電時,陽極發生的電極反應式為_________________。
【答案】(1)NH3 CO2
(2)水浴加熱
(3)取最後一次洗滌液少量於試管,向試管中加入稀鹽酸,再加入氯化鋇,若有白色沉淀則未洗凈,若無沉淀則已洗凈
(4)10
(5)NiO+H2Ni+H2O,CuO+H2Cu+H2O
(6)增大 Ni(OH)2+OH--e-=NiOOH+H2O
【分析】
將MgSO4、Al2(SO4)3、NiSO4、CuSO4混合溶液在90℃下加入尿素發生反應生成懸濁液Mg(OH)2、Al(OH)3、Cu(OH)2、Ni(OH)2,在60℃凈化過濾,得到濾餅,洗滌、幹燥,焙燒得到MgO、CuO、NiO、Al2O3,在550℃溫度下用氫氣還原。
【解析】
(1)根據題意,尿素[CO(NH2)2]在加熱條件下與水發生水解反應即CO(NH2)2+H2O CO2↑+2NH3↑,因此放出NH3和CO2兩種氣體;故答案為:NH3;CO2。
(2)“晶化”過程中,需保持恒溫60℃,溫度在100℃以下,因此采用的加熱方式為水浴加熱;故答案為:水浴加熱。
(3)“洗滌”過程中,檢驗濾餅是否洗凈,主要檢驗洗滌液中是否還含有硫酸根,因此常用的方法是取最後一次洗滌液少量於試管,向試管中加入稀鹽酸,再加入氯化鋇,若有白色沉淀則未洗凈,若無沉淀則已洗凈;故答案為:取最後一次洗滌液少量於試管,向試管中加入稀鹽酸,再加入氯化鋇,若有白色沉淀則未洗凈,若無沉淀則已洗凈。
(4)常溫下,若“懸濁液”中,,則091295a43234298f3cdd70a188a51727,,則溶液的10;故答案為:10。
(5)“還原”過程最終得到,說明是NiO、CuO與氫氣發生還原反應,因此所發生反應的化學方程式為NiO+H2Ni+H2O,CuO+H2Cu+H2O;故答案為:NiO+H2Ni+H2O,CuO+H2Cu+H2O。
(6)①放電一段時間後,負極反應式為Cd-2e-+2OH-=Cd(OH)2,正極是2NiOOH+2e-+2H2O =2Ni(OH)2+2OH-,正極生成的OH-物質的量與負極消耗的OH-物質的量相等,但是消耗瞭電解質中的水,使堿性增強,因此溶液的pH將增大;故答案為:增大。
②根據放電時正極電極反應式NiOOH+e-+H2O =Ni(OH)2+OH-,則充電時,陽極發生的電極反應式為Ni(OH)2+OH--e-=NiOOH+H2O;故答案為:Ni(OH)2+OH--e-=NiOOH+H2O。
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