技能一 化學實驗基本操作技能

1.1固液分離的方法

傾斜法：（分離大顆粒）先靜置，玻璃棒引流。玻璃棒作用：1.引流2.攪拌。速度慢（防止變混濁）

過濾法（常壓過濾、減壓過濾、熱過濾）

​ 濾紙選擇：濾紙速率：快中慢

​ 定量濾紙：用於定量化學分析中重量法分析試驗和相應的分析試驗。預先用鹽酸和氫氟酸處理過灰化後不超過等於0.0009%

​ 定性濾紙：用於定性化學分析和相應的過濾分離。灰化後定性濾紙不超過0.13%

​ 註意事項：1.一般采用自然過濾2.不要過濾熱的濃硫酸或硝酸溶液（具有強氧化性）

常壓過濾：

​ 三靠：燒餅口靠近玻璃杯，玻璃杯靠近3層濾紙，三角漏洞尖嘴靠近玻璃燒杯內壁

​ 兩低：濾紙低於漏鬥口邊緣，液面低於濾紙邊緣

沉淀洗滌（少量多次）：膠頭滴管吸取純溶劑旋轉使沉淀與溶劑充分接觸，重復2～3次

​ 濾紙的折疊於安放：兩次對折，距離漏鬥口邊緣0.5-1cm

減壓過濾

​ 濾紙：濾紙直徑略小於佈氏漏鬥，不貼與漏洞內壁，蓋住所有瓷孔

​ 佈氏漏鬥的下端斜口正對吸濾瓶的側管

​ 完成後先拔掉吸濾瓶上橡膠管或打開安全瓶大氣的活塞再關泵

​ 洗滌時停止抽濾，加入洗滌液與沉淀充分接觸後再開泵

熱過濾（重結晶）：溶液溫度降低易析出結晶

​ 熱率漏洞：銅，可加水，加熱

​ 菊花濾紙：盡量利用濾紙的有效面積以加快過濾的速率

離心分離法

​ 離心管相對而放，且質量相等。上層清夜：滴管吸出，也可傾倒，沉淀加少量洗滌液。充分攪拌；分離質量不同的物質。

1.2沉淀的洗滌要求

原則：溶劑少量多次，2-3次，固液分離

目的：洗去沉淀表面吸附的離子和混雜在沉淀中的母液

選擇洗液的原則：①溶解度小而不易形成膠體的沉淀可采用蒸餾水洗滌；②溶解度大的晶形沉淀可用稀沉淀劑溶液或沉淀的飽和溶液洗滌；

操作：用玻璃棒引流，註入蒸餾水（沉淀飽和溶液），直至沒過沉淀，然後等待液體從漏鬥底部流走，重復兩到三次（少量多次）。然後倒在幹的濾紙上，用玻璃棒掃幹凈殘留的沉淀，吸幹水分。

檢驗沉淀已洗幹凈的方法：取最後的洗滌液少量於試管中，加入相應的溶液，（如沉淀可能吸附 Ba2+，就加入 SO42-），如果沒有沉淀產生，證明沉淀已經洗滌幹凈。

2.1加熱儀器種類

直接加熱儀器：試管，蒸發皿，坩堝，燃燒匙

間接加熱儀器：燒杯，燒瓶，錐形瓶，蒸餾瓶

不能加熱的儀器：量筒，集氣瓶，漏鬥，溫度計，滴瓶，表面皿，廣口瓶，細口瓶等

直接加熱的操作要點

加熱液體：

1. 加熱的玻璃容器，外壁有水，要擦拭幹凈
2. 加熱時使用外焰
3. 完成後不能立即用冷水沖洗，不要放在實驗臺上
4. 試管中固體加熱先預熱。預熱：在火焰上方，來回移動試管對已固定的試管可移動酒精燈
5. 試管中的液體加熱也要先預熱，體積不超過試管的1/3，傾斜角度約45度，試管口不要朝人

註意事項：試管加熱液體：1、試管角度2、試管朝向3、持握方法4、加熱位置5、試管容量

試管加熱固體：

1. 移動——受熱均勻
2. 試管口朝向——朝下——防止冷凝水倒流使試管爆炸
3. 加熱完後不能直接放在操作臺上，不用立即用冷水清洗

加熱儀器

酒精燈：外焰700度左右

1. 使用時不能添加酒精
2. 不能用點燃的酒精燈去點燃另一盞酒精燈
3. 蓋滅而不能吹滅
4. 酒精不超過容積的2/3

煤氣燈：調節空氣進入量，調節火焰呈淡紫色

​ 註意事項：1.煤氣中的一氧化碳有毒2.調劑好煤氣和空氣的進入比例大小

​ 煤氣中毒時：人移到通風處，開窗，不要開關電器設備，關閉煤氣燈，遠離場所打電話

酒精噴燈：在預熱盤中加入酒精，打開調節閥，旋轉空氣調節器控制火焰大小，聽聲最響最穩，

​ 不能連續使用超過半小時，使用時關閉空氣調節閥

電加熱：（間接加熱（空氣浴）先加熱空氣——空氣加熱物質）

​ 電爐用石棉網

​ 電熱包：加熱低沸點，無明火

烘箱：

1. 不能含有易揮發易燃液體
2. 含水量少
3. 不能離人
4. 開門時人站在後側方

2.2間接加熱的方法

間接加熱（熱浴）

水浴：受熱均勻，溫差小，不超過100攝氏度有人值守

油浴：甘油：150攝氏度以下，石蠟：200攝氏度以下，矽油：250攝氏度以下，甲基矽油，硫酸（濃）：220攝氏度。

油浴時防止著火

砂浴：升溫慢，溫度高。高於100℃

2.3冷卻的常用方法及冷卻劑

常用的冷卻方法：空氣冷卻法、水浴冷卻法、混合冷卻發、冰袋冷卻法、循環水冷卻法

冷卻劑：冰水，冰鹽，液氮（最冷），幹冰乙醇

3.1物質溶解的原理

相似相溶：極性分子構成的物質多選用分子極性很大的水做溶劑；非極性分子構成的物質選用非極性分子構成的物質做溶劑。

加速溶解：攪拌，加熱

分散系	粒子大小
溶液	<1nm
膠體	1~100nm
粗分散系	>100n

3.2蒸發技術的操作要點：水溶液和有機溶液使用的器皿、沸石、停止加熱的控制

1. 玻璃棒攪拌使溶液受熱均勻，防止 暴沸
2. 不能加入沸石
3. 溶液不超過蒸發皿2/3
4. 出現大量固體出現時，停止加熱利用餘熱
5. 蒸發皿不能驟冷，防止炸裂
6. 坩堝鉗夾持蒸發皿
7. 蒸發皿隻能蒸發水溶液，不能含有有機溶劑。
8. 停止加熱的控制（餘熱蒸幹）
9. 溶解度大：溶液表面出現晶膜
10. 溶解度小：不必出現晶膜

4.1實驗室用水：實驗室用純水的三個等級

實驗室用水分類

1. 一級水：用於有嚴格要求的分析實驗，包括對顆粒有要求的實驗，如高效液相色譜用水。
2. 二級水：用於無機痕量分析等實驗，如原子吸收光譜儀用水。
3. 三級水：用於一般的化學分析試驗。

自來水：清洗儀器

蒸餾水：洗凈儀器（潤洗）、配置溶液、一般化學分析實驗

​ 可能含有雜質1、揮發性雜質殘留2、容器引入

去離子水：

​ 離子交換法特點：量大，成本低，

​ 去雜質強分類：陰離子，陽離子，純（兩次過濾）

電滲析法：缺點：效率低，純度低

檢驗：物理方法： 電阻率>1×10^6 ，化學方法：pH=6,Cl：硝酸化後加硝酸銀，Mg、Ca：氯化銨溶液

4.2化學試劑分類

標準試劑

普通試劑

1. 一級——優級純G.R（綠色)
2. 二級——分析純A.R（紅色）
3. 三級——化學純C.P（藍色）常用
4. 四級——實驗試劑（棕色）
5. 生物試劑B.R（黃色）
6. 標志

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高純試劑

專用試劑：光譜純，色譜純，生物試劑

4.3化學試劑的取用方法

原則

1. 三不原則：不用手接觸藥品，不要湊到容器口聞氣味，不得嘗試任何藥品
2. 節約
3. 剩餘藥品不放回瓶，不要隨意丟棄，不可帶出實驗室

固體藥品的保存與取用

保存：廣口瓶/棕色廣口平

取用：粉末：藥匙/紙槽。塊狀：鑷子（使用後立刻用幹凈紙擦拭幹凈）

操作：取用時，瓶蓋仰放在實驗臺上。取用後，要立即蓋上瓶蓋，並將試劑瓶放回原處，標簽向外。

​ 粉末：一傾，二送，三直立

​ 塊狀：一橫，二放，三慢豎

液體藥品的保存與取用

保存：細口瓶/棕色，滴瓶

取用：傾倒，瓶塞倒放桌面，瓶口緊挨試管口，標簽朝手心，用完立即蓋緊瓶塞，放回原處標簽朝外。

取定量液體藥品：使用量筒，先傾倒接近所需刻度，再用膠頭滴管，讀取時要平視凹液面最低處

技能二:混合物分離純化技術

1.1 不同冷凝管的選用

直形冷凝管：蒸餾，沸點低於130℃/140℃

空氣冷凝管：蒸餾，沸點高於130℃/140℃

球形冷凝管：回流，

蛇形冷凝管：長時間蒸餾，回流，液體沸點很低

刺形分餾柱：分餾/精餾（沸點差小於30℃）

1.2 回流裝置：安裝與拆卸順序、裝置中各儀器的名稱

安裝：從下往上

拆卸：先關電源，後停冷凝水，再拆卸設備（先上後下）

回流裝置：

1. 簡單回流裝置
2. 帶幹燥管（無水氯化鈣）
3. 帶尾氣吸收裝置，三角漏洞斜放/有空隙，防止倒吸

1.3 回流操作的要點：冷凝水的通入方法、加熱程度控制、加入沸石方法

回流操作步驟：

1. 搭裝置：從下往上
2. 檢查氣密性
3. 加樣加沸石：液體1/3~2/3
4. 通水：從下往上
5. 加熱：沸騰後控制溫度

回流操作要點：

1. 加熱程度控制：水浴、油浴、電熱套。回流速度控制1~2滴，回流環不超過第二個球（1/3）
2. 沸石：作用：疏松多孔物質，在液體沸騰時，成為汽化中心，使沸騰穩定防止爆沸
3. 加入沸石：加熱前加入。忘記加入，立即停止加熱，冷後再補加沸石。失效補加同上，中途停止需加入新沸石

2.1 重結晶的一般過程

重結晶：溶解度隨溫度升高而增高生成過飽和溶液（雜質含量5%以下的固體化合物提純）

1. 選擇溶劑
2. 原則：
1. 溶劑與被提純物質不發生化學反應
2. 高溫溶解，低溫溶解度低
3. 雜質溶解度非常小/大
4. 溶劑沸點適中
5. 被提純物能夠比較容易析出晶體
6. 便宜、安全，回收率高
3. 方法
1. 單溶劑：取0.1樣品，分別加入不同溶劑0.5~1ml加熱至沸騰，比較不同溶劑冷卻後析出樣品質量，如果未全部溶解繼續加溶劑0.5ml/次3ml。超過3ml則溶劑不合適。
2. 混合溶劑（溶劑相容）：極性+非極性（良溶劑，不良溶劑）量：同單溶劑。比例確定：先容於良溶劑+加熱——滴加不良溶劑——渾濁——加熱——澄清——加不良溶劑——澄清——冷卻室溫——晶體析出。
4. 溶解粗產品（超過5%雜質可先粗體純），溶劑全部溶解後多加20%，防止溶質損失
5. 脫色吸附劑：活性炭（極限）、三氧化二鋁（非極性）
1. 用量： 幹燥粗產品質量的1~5%
2. 用法：不能加入沸騰溶液中，加入5到10min，過濾
6. 熱過濾：常壓，去除雜質和吸附劑
7. 冷卻結晶
1. 快速冷卻：快，晶體小，包裹的少，吸附多（更幹凈）
2. 自然冷卻：慢，晶體大，吸附少，裹多
3. 晶體不易析出：輕輕攪拌溶液，玻璃棒摩擦燒杯內壁、投入晶種
4. 先自然冷卻至室溫，再快速冷卻
8. 抽濾與洗滌：把晶體從母液中分離出來，洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。
9. 幹燥低沸點——自然揮發，高沸點——烘幹（控溫），易吸水/高溫分解解——真空幹燥

提高產率：

1. 正確選擇溶劑；
2. 溶劑的加入量要適當；
3. 活性炭脫色時，一是加入量要適當，二是切忌在沸騰時加入活性炭；
4. 吸濾瓶和佈氏漏鬥必需充分預熱；
5. 濾液應自然冷卻，待有晶體析出後再適當加快冷速度，以確保晶形完整；
6. 最後抽濾時要盡可能將溶劑除去，並用母液洗滌有殘留產品的燒杯。

2.2 減壓抽濾的操作方法

步驟：裝濾紙——打開真空泵——抽濾——通大氣——關泵——洗滌（提純）

濾紙: 濾紙直徑略小於佈氏漏鬥 不貼與漏洞內壁 蓋住所有瓷孔

佈氏漏鬥的下端斜口正對吸濾瓶的側管

先用同一溶劑將濾紙潤濕，打開真空泵稍微吸下，使濾紙緊貼漏鬥內壁，佈氏漏鬥的下端斜口正對吸濾瓶的側管，玻璃杯——2/3

完成後先拔掉吸濾瓶上橡膠管或打開安全瓶大氣的活塞再關泵，濾液從吸濾瓶上口傾出，洗滌時停止抽濾，加入洗滌劑再開泵。

操作過程

1. 安裝儀器,檢查佈氏漏鬥與抽濾瓶之間連接是否緊密，抽氣泵連接口是否漏氣。
2. 修剪濾紙，並滴加少量同一溶劑潤濕濾紙，微微開啟抽氣閥門使濾紙與漏鬥連接緊密。
3. 開始抽濾，盡量使要過濾的物質處在佈氏漏鬥中央。
4. 過濾完之後，先抽掉抽濾瓶接管，後關抽氣泵。
5. 取出固體時，應將漏鬥從抽濾瓶上取下，左手握漏鬥管，倒轉，用右手“拍擊”左手，使固 體和濾紙一起落入潔凈的紙片或表面皿上，再對固體做幹燥處理。

3.1 蒸餾裝置：安裝與拆卸順序、裝置中各儀器的名稱、蒸餾頭的位置

蒸餾的用途：分離提純液體混合物，測定沸點或沸程，判斷液體純度

蒸餾裝置安裝的順序為：由下往上，從左向右。並保證蒸餾裝置中的接收器部分靠近水池。 整個裝置儀器的軸線應在一個平面上，且此平面應與實驗臺桌邊平行

溫度計位置：溫度計水銀球上端與蒸餾頭支管的下沿保持水平。

冷凝管的進水口應在下方，出水口應在上方。

3.2 蒸餾操作的要點：沸石的要求、蒸餾速度的控制、沸程及數據記錄，蒸餾結束工作

過程：

1. 搭裝置，檢查氣密性
2. 加料：1/3～2/3，加沸石：為防止液體暴沸
3. 加熱：先通水再加熱調節蒸餾速度以1-2d/s 為宜
4. 收集餾分，註意觀察並記錄溫度及餾出液體積
1. 溫度穩定，波動1～2攝氏度（沸程）。
2. 準備3各錐形瓶分別收集1、溫度升高前餾分2、溫度不變餾分3、溫度升高後餾分
5. 停止蒸餾：維持加熱程度至尾接管不再有液滴下滴且溫度突然下降時,停止加熱，後停止通水。

速度控制：先小火逐漸增大，每秒1~2滴

數據記錄：溫度穩定後再記錄

4.1 萃取操作的儀器

分類：液液萃取、液固萃取、氣液萃取

原理：已分配定律為基礎，利用物質在兩種不互溶的溶劑中溶解度或分配比的不同而達到分離和提純的目的的一種操作。一定溫度下、一定壓力下一種物質在兩種互不相容的溶液AB中的分配濃度之比是一個常數K，即分配系數 K=C_A/C_B

萃取次數：少量多次，一般三次。

萃取操作的儀器：分液漏鬥

4.2 萃取操作的要點：裝液量、“放氣”原理、液層收集

液液萃取

萃取步驟：

1. 萃取劑選擇：
2. 與原溶劑互不相容，兩者保持密度差
3. 被萃取物質的溶解度較大
4. 純度高，良好的化學穩定性
5. 沸點低，便於回收
6. 毒性小
7. 間隔低
8. 常用萃取劑：乙醇（茶葉中咖啡因）、乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿（苯甲醇）、四氯化碳（溴或碘）、苯（溴或碘）、石油醚（矽油）
9. 分液漏鬥選用
10. 檢漏裝料：如果漏氣塗凡士林，透明無氣泡
11. 裝料：固定漏鬥,關閉旋塞,玻璃棒引流,三角漏鬥。加入液體的總量不能超過漏鬥容積的 2/3

振蕩放氣：倒放轉圈，震蕩,尖端斜向上，打開旋塞放氣，重復兩到三次，繼續劇烈震蕩

1. 放氣原理：萃取時要振蕩,萃取劑揮發,分液漏鬥中的壓強增大.所以要放氣,以解除漏鬥中漏鬥中壓力。
2. 靜置分層:放在鐵架臺，有明顯分界線。

如果沒有（乳化現象）：

1. 長時間靜置
2. 鹽析：提高萃取效果破壞
3. 調節PH值
4. 加加乙醇
5. 液層收集：下流上倒，先打開頂塞子，緊貼燒杯內壁，當界面接近界面，繼續靜置，再打開旋塞，界面不明顯，另行收集。剩下的上層液體應從上口倒出

固液萃取 ：浸泡萃取，過濾萃取

索氏提取器

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技能三：定量化學分析技術

1 .1容量分析常用玻璃儀器的名稱

容量分析常用的玻璃儀器有：移液管、吸量管，容量瓶，酸式滴定管，滴定管，錐形瓶，量筒等。

容器類:燒杯、錐形瓶、試管、圓底燒瓶、試劑瓶、滴瓶等

量器類:量筒、吸量管、滴定管、容量瓶等（量器類一律不能受熱）

滴定管、移液管和吸量管在清洗幹凈和用蒸餾水淋洗後，還需用少量待裝溶液淋洗2一3次。

移液管、吸量管：移液管：一個刻度，吸量管：多個刻度。精確到0.01ml

洗耳球： 液面超過刻度線，迅速移開洗耳球，食指堵住管口，調節凹液面與刻度線齊平

容量瓶：配制標準溶液，由於濃溶液稀釋。

• 清洗燒杯內壁和玻璃杯
• 定容搖勻溶液
• 搖勻溶液

酸式滴定管：旋塞式

堿式滴定管：軟管

2.1 差減法稱量的方法

差減稱量法

1. 稱出稱量瓶和樣品的質量 m_1
2. 使用瓶蓋敲擊瓶口敲出樣品
3. 再稱出質量 m_2
4. 兩次相減得出樣品質量 m_1-m_2

註意事項

• 要求質量M求出范圍 M_1,M_2
• m_1-M_1,m_2-M_2 求出目標范圍

2.2 分析天平操作要點

分析天平：精確0.0001g

使用：1、調水平2、預熱3、開機4、矯正5、稱量6、關機7、放置於天平臺

操作要點

1. 天平須小心使用，稱盤和外殼經常用軟佈和牙膏輕輕擦洗，不可用強溶劑擦洗。
2. 不要把過冷和過熱的物品放在天平上稱量，應待物體和天平室溫度一致後進行稱重。
3. 天平框內應放矽膠幹燥劑，幹燥劑藍色消失變紅後應及時烘幹。（矽膠反應可逆）
4. 若較長時間不使用天平，應撥去電源線。
5. 稱量完畢後，及時取出被稱物品，並保持天平清潔。
6. 天平載重不得超過最大載荷，被稱物應放在幹燥清潔的器皿中稱量。

3.1 滴定管使用的步驟

1. 檢漏：關閉活塞，裝滿水，觀察管口，旋塞兩端是否有水，旋轉180度再觀察時候漏水，濾紙擦拭
2. 活塞塗油
3. 凡士林、防漏，潤滑
4. 聚四氟乙烯酸堿通用
5. 洗滌：先自來水洗後蒸餾水
6. 潤洗：滴定液
7. 裝液排除空氣調整液面在“0”刻度線：
8. 堿式滴定管，旋轉橡膠管斜向上，擠壓玻璃珠
9. 酸式滴定管，傾斜30度打開旋塞
10. 終點前用洗瓶沖洗瓶壁，再繼續滴定至終點。（伸入瓶口約1cm）
11. 半滴操作
12. 滴定完成讀數

3.2 滴定操作的要點（半滴的控制、滴定管的讀數、酸堿滴定的終點顏色變化）

半滴的控制：

1. 用酸管：輕輕轉動旋塞，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐形瓶內壁將其沾落。
2. 用堿管：先松開拇指和食指，將半滴溶液沾在錐形瓶內壁上，再放開無名指和小指。

​ 采用滴定管口掛半滴，錐形瓶壁靠近，再用純化水沖洗

滴定完成讀數，到達滴定終點後間隔段時間。

1. 水平平視讀數
2. 淺色——凹液面
3. 深色——最高處
4. 滴定管是否有藍色，在正對面

指示劑的選擇及終點顏色變化

1. 酚酞：堿滴定酸時，顏色由無色到剛好變紅。
2. 甲基橙：酸滴定堿時，顏色由黃到橙色。

4.1 用容量瓶配溶液的步驟

容量瓶：不能加熱。可以用於量取液體

容量瓶拿法

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用容量瓶配溶液的步驟

1. 計算：算溶質的質量或濃溶液體積
2. 稱量：稱質量，量體積。儀器：分析天平，量筒，移液管/吸量管
3. 檢漏
4. 溶解：放大量熱時先冷卻至室溫
5. 玻璃棒引流，洗滌燒杯、玻璃棒，倒入容量瓶
6. 滴管定容（刻度線以下1cm時）
7. 搖勻，液面下降無需補加溶劑
8. 轉移：容量瓶不存放溶液
9. 貼標簽

4.2 各步驟操作要點（溶解、轉移、洗滌的要求，定容、蓋塞的順序）

各步驟操作要點：

1. 容量瓶不能用來溶解。
2. 溶解完溶質後溶液要放置冷卻到常溫再轉移。
3. 溶解用燒杯和攪拌引流用玻璃棒都需要在轉移後洗滌兩三次
4. 溶液往容量瓶中轉移時，用玻璃棒引流。
5. 定容時要註意溶液凹液面的最低處和刻度線相切。
6. 定容一旦加入水過多，則配制過程失敗，不能用吸管再將溶液從容量瓶中吸出到刻度。
7. 搖勻後正反倒轉搖晃往復10-15次，發現液面低於刻線，不需要再補加蒸餾水。
8. 容量瓶不能儲存液體

5.1 移液管洗滌

移液管/吸量管：準確度：移液管>吸量管

洗滌

1. 自來水清洗：內壁不掛水珠
2. 純化水：潤洗2-3次
3. 溶液潤洗

吸取溶液：移液管插入1-2cm

調節頁面

放液

5.2 移液管放液要求

放液要求：使錐形瓶傾斜成約30度，移液管直立，管下緊靠錐形瓶內壁，使溶液自由地沿壁流下，流完後管尖端接觸瓶內壁約 15s，再將移液管移去。

技能四：物理常數測定技術

1.1 熔點、熔程的概念

熔點：在一定壓力下，固相和液相共存時的溫度。晶體物體受熱由固態轉為液體時的溫度

熔程：從開始融化到全部融化完成的的溫度間隔，一般溫差不超過1℃

化合物中混有雜質：熔程邊長（未知物），熔點變低（已知物）

1.2 毛細管法測定熔點（裝樣方法、加熱方法）

毛細管法測熔點

裝置：提勒管（b形管）

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原理：利用熱傳導（固固傳到）

步驟：

安裝裝置檢查相對位置

1. 溫度計水銀球處於b型管上下支管中心位置
2. 毛細管中樣品處於水銀球中心
3. 酒精燈加熱位置處於b型管上下支管轉彎處。

填裝樣品（幹燥、研細、結實）

• 樣品（幹燥）研碎，填裝結實3 mm（排除氣體），毛細管安裝在溫度計精確位置（與毛細管水平），固定在b形管中心位置，加熱測定
• 填裝方法：毛細管開口一端豎直插入樣品堆，開口向上輕輕在桌面敲擊，另取一根試管讓毛細管在試管內做自由落體重復幾次，直至有2～3mm粉末緊密裝於毛細管底部擦除毛細管外樣品。

加熱方法（1～2℃/min）

• 熱液：加熱不易反應，沸點大於熔點，不易揮發（濃硫酸加硝酸鉀：防止溶液變黑）
• 熱液加至上叉管處
• 緩慢加熱：保持溫度和樣品溫度一致

測定熔點：平行測定（2-3次，一次粗測，兩次精測）

• 始熔：樣品坍塌和濕潤開始記錄溫度
• 全熔：完全融化成透明液體

2.1 沸點、沸程的概念

沸點：一定壓力下表面蒸汽壓與外界壓力相等時的溫度

沸程：0.5~1℃

含有雜質：沸點降低，沸程增大

純液體或共液物，都具有固定沸點

2.2 沸點測定技術（溫度計位置、測定結果影響因素）

測定方法

1. 常量法：蒸餾法

溫度計選擇：水銀溫度計，量程大於沸點，溫度穩定時記錄

1. 微量法
2. 提勒管

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1. 與熔點測定裝置相同，樣品裝在沸點管
2. 出現一連串氣泡，停止加熱，最後一個氣泡剛要縮回管內的瞬間沸點
3. 註意事項
4. 加熱緩慢，樣品少
5. 沸點管內空氣要趕幹凈
6. 重復測定三次，不超過1℃

技能五：實驗室安全與環保

1.1 實驗室防火常識

燃燒的條件：可燃物、助燃物、著火點

閃點：閃火點，規定條件下受熱到開始被火苗引起閃火的溫度

火災分類

A類：固體火災

B類：液體和可溶化固體

C類：氣體

D類：金屬

E類：帶電物體和精密儀器

F類：烹飪器具內的烹飪物

1. 對易燃、易爆等危險化學試劑要單獨存放。存放櫃置於陰涼通風處。實驗室內嚴禁存放大於 20L 的瓶裝易燃液體。
2. 使用易揮發易燃液體試劑時，絕不可在明火附近傾倒、轉移。
3. 加熱易燃溶劑，必須用水浴或封閉式電爐。
4. 蒸餾可燃液體時，操作人要時刻註意儀器和冷凝器。往蒸餾器內補充液體時，先停止加熱，放冷後再進行。
5. 點燃煤氣燈時，應先關風門，後點火，再調節風量；停用時，要先關風門，再關煤氣。
6. 酒精燈內燃料不得超過容積的2/3。不足 1/4時先滅燈再添加酒精，不能用點著的燈去點，用燈帽蓋滅。
7. 易燃液體廢液，要用專用容器收集後統一處理。
8. 電爐不可直接放在木制實驗臺上長時間連續使用。
9. 同時使用多臺較大功率的電器時，要註意線路與電閘能承受的功率。
10. 要定期檢查電器設備、電源線路是否正常。

1.2 常用的實驗室滅火方法

滅火原理：1、清除可燃物2、隔絕助燃物3、降低溫度

常見滅火方式

• 冷卻滅火：降溫
• 窒息滅火法：隔絕助燃物
• 隔離滅火發：隔絕可燃物
• 抑制滅火發：化學抑制，幹粉滅火器，鹵代滅火器

金屬鈉用幹砂

1.3 常用滅火器的用途

二氧化碳滅火器：加壓液態二氧化碳，氣化降溫，隔絕空氣。撲救貴重設備、檔案資料、儀器儀表，600伏以下電氣設備，B類，C類，E類。防止凍傷，使用時顛倒搖晃

泡沫滅火器：大量二氧化碳和泡沫。適用於撲救 A 類火災，如木材地、棉、麻、紙張等火災，也能撲救一般類火災，如石油制品、油脂等火災。不可用於B類和E類

幹粉滅火器： Al_2(SO_4)_3 和 NaHCO_3 無機鹽粉覆蓋與可燃物——油（先搖—再拔——再噴）適用於撲救可燃液體、氣體、電氣火災以及不宜用水撲救的火災。AC 幹粉滅火器可以撲救帶電物質火災和 A、B、C、D 類物質燃燒的火災。

1211滅火器：二負一氯甲烷，破壞臭氧層（已停產）適用於撲救易燃、可燃液體、氣體以及帶電設備的火災，也能對固體物質表面火災進行撲救(如竹、紙、織物等），尤其適用於撲救精密儀表、計算機、珍貴文物以及貴重物資倉庫的火災，也能撲救飛機、汽車、輪船、賓館等場所的初起火災。

1.4 滅火器的使用註意事項

操作要點：上風口，兩米處“一搖二拔三壓”：站在上分口，距離火焰兩米處，搖一搖滅火器，拔出安全插銷，壓低滅火器噴口對準火焰根部。

壓力表表示

• 紅色區域：失效
• 綠色：正常
• 黃色：壓力過大，易爆炸

1. 不要將滅火器的蓋與底對著人體，防止蓋、底彈出傷人。
2. 不要與水同時噴射在一起，以免影響滅火效果。
3. 撲滅電器火災時，盡量先切斷電源，防止人員觸電。
4. 滅火時，人員應站在上風處。離火源處約2-5m 距離
5. 持噴筒的手應握在膠質噴管處，防止凍傷。（二氧化碳類）
6. 室內使用後，應加強通風。

1.5 實驗室防爆常識

爆炸：

1. 空氣中混雜易燃氣體或有機溶劑的蒸汽壓達到5%～75%，遇明火即發生爆炸。
2. 某些化合物容易發生爆炸，如過氧化物、多硝基化合物等，在受熱或受到碰撞時均會發生爆炸。
3. 儀器安裝不正確或操作不當時，也可引起爆炸。

防止護止爆炸事故發生的註意事項：

1. 使用易燃易爆物品時，應嚴格按照操作規程操作；
2. 劇烈反應時，應控制加料速度和反應溫度，必要時采取冷卻措施；
3. 先檢查玻璃儀器是否有破損；
4. 不能在密閉體系內進行加熱或反應；
5. 減壓蒸餾時，不能用不耐壓容器作為接收瓶或反應瓶；
6. 不能將液體蒸幹，以免局部過熱或產生過氧化物而發生爆炸。
7. 真空裝置上的玻璃要用偏光鏡加以檢查；壓力調節器或安全閥定期檢驗；在進行有爆炸危險 工作地通風廚內的玻璃要用金屬網保護。
8. 在任何情況下對於危險物質，必須取用能保證實驗結果的必要精確性或可靠性的最小量來進 行工作。並且不能直接用火加熱。
9. 在有爆炸性物質存在時，必須用軟木塞或橡皮塞並保持其充分清潔。

2.1 堿類化學試劑灼傷急救處理方法

被堿灼傷時，先用大量水沖洗（稀釋堿液），再用1%～2%的乙酸或3%硼酸溶液沖洗（中和堿液），然後再用水沖洗，最後塗上燙傷藥膏。

2.2 酸類化學試劑灼傷急救處理方法

被酸灼傷時，先用大量水沖洗，再用2%～5%的碳酸氫鈉沖洗（中和酸），然後再用水沖洗

3.1 常用廢渣的處理方法

實驗室”三廢“：有毒氣體、液體或廢渣

固體：先固化再填埋

1. 能放出有毒氣體或能自燃的危險廢料，不能丟進廢品箱內和排進廢水管道中。
2. 不溶於水的廢棄化學藥品，必須將其在適當的地方燒掉或用化學方法處理成無害物。
3. 碎玻璃和其它有棱角的銳利廢料，要收集於特殊廢品箱內處理。
4. 有毒的廢渣必須先進行化學處理，無毒後深埋在遠離居民區的指定地點。
5. 無毒廢渣可直接掩埋，掩埋地點應有記錄。

3.2 常用廢液的處理方法：中和法、萃取法、化學沉淀法、氧化還原法

中和法（pH：6～9）、萃取法、化學沉淀法、氧化還原法、過濾法（物理變化）

3.3 常用廢氣的處理方法：溶液吸收法、固體吸收法

1.溶液吸收法：即用適當的液體吸收劑處理氣體混合物，除去其中有害氣體的方法。

2.固體吸收法：使廢氣與固體吸收劑接觸，廢氣中的污染物（吸收質 分離出來。