仪器干货 | 实验党福音,水热合成反应釜详解来了

今天带来的是南北仪器水热合成反应釜

304不锈钢 耐高压 耐腐蚀

让我们来详细了解一下它吧~

关注我 让你每天了解一个实验室仪器

水热合成反应釜是化学实验室常用小型反应器

是利用罐体内强酸或强堿且高温高压密闭的

环境来达到消解难溶物质的目的

是测定微量元素及痕量元素时消解样品的得力助手

样品前处理消解重金属、农残、食品、淤泥、稀土、水产品等

一、水热合成反应釜工作原理

水热合成反应釜是在一定温度、压力条件下应用高温高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的物质溶解,或反响生成该物质的溶解产物,经过控制溶液的温度差使产生对流以构成过饱和状态而析出生长晶体。可用于纳米资料的制备、化合物合成、晶体生长等方面,也能够用于小剂量的合成反响,是高校极常用的小型反响釜。

二、操作方法

水热合成反应釜是化学实验室常用小型反应器,可用于小剂量的合成反应;还可利用罐体内强酸或强堿且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的。

◆ 将反应物倒入聚四氟乙烯衬套或PPL衬套内,并保证加料系数小于0.8。

◆ 确保釜体下垫片位置正确(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯衬套或PPL衬套和上垫片,先拧紧釜盖,然后用螺杆把釜盖旋扭拧紧为止。

◆ 将水热合成反应釜置于加热器内,按照规定的升温速率升温至所需反应温度。(小于规定的使用温度)。

◆ 当确认腹内温度低于反应物系种溶剂沸点后方能打开釜盖进行后续操作。待反应结束将其降温时,也要严格按照规定的降温速率操作,以利反应釜的使用寿命。

◆ 确认釜内温度低于反应物系种溶剂沸点后,先用螺杆把釜盖旋扭松开,然后将釜盖打开。

◆ 水热合成反应釜每次使用后要及时将其清洗干净,以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净,并严防将其碰伤损坏。

三、注意事项:

1.保护操作

水热合成反应釜在高温高压下工作,操作时需要注意交全。在操作前,需要仔细阅读使用说明书,了解设备的使用方法和注意事项。在操作时,需要佩戴防护手套、护目镜等个人防护装备,以避免意外伤害。

2.控制温度和压力

水热合成反应釜的温度和压力对反应结果有很大影响,囚此需要严格控制。在操作前,需要根据实验要求设置好温度和压力,并在反应过程中不断监测和调整。同时,需要注意反应釜内部的温度和压力变化,避免超过设备的承受范围。

3.选择合适的反应物和溶剂

水热合成反应釜适用于多种化学反应,但不同的反应需要选择不同的反应物和溶剂。在选择反应物和溶剂时,需要考虑它们的相容性、反应性等因素,以避免产生危险的化学反应或产物。

4.注意清洁和维护

水热合成反应釜在使用后需要及时清洁和维护,以保证设备的正常运行和延长使用寿命。在清洁时,需要使用适当的清洁剂和工具,遵免对设备造成损坏。同时,需要定期检查设备的各项参数和部件,及时更换损坏的零部什。

水热合成反应釜是一种重要的实验设备,使用时需要注意操作、控制温度和压力、选择合适的反应物和溶剂,以及注意清洁和维护。只有做好这些方面的工作,才能保证实验的准确性。

四、清洗方法

1、根据水热釜反应介质不同选择不同的清洗方法

(1)水热釜的催化剂为矽体系,使用后加入适量氢氟酸或者堿加热洗涤;

(2)矽金属体系的话,区别于反应时所溶解得酸,如盐酸需要用王水(浓硝酸和浓盐酸三比一比例)。

例如:使用后用高锰酸钾溶于水中,然后加入 3-5ml 的浓盐酸,放到水热釜中密封好,180℃水热反应 5-10 个小时,可以清洗干净。

2、实验室常用的水热釜内衬的清洗方式

(1)用王水清洗(王水:浓硝酸和浓盐酸三比一比例)。

(2)在实验反应结束后,在内胆(水热釜配件)加入约 1:5 的硝酸和水的混合溶液,然后加热到 180℃,维持约 12 个小时,这些数据仅作为参考,实际操作中混合溶液的比例、温度等可根据实验反应的具体情况而定。但这个方法的缺陷是会使得实验的重复性变差。

(3)用草酸溶液煮 6 个小时,160 度左右的温度具体看实验情况而定。

(4)使用氢氟酸或乙醇加热反应清洗,或使用其他的强酸。

注意事项:水热釜严禁采用容易爆炸的低沸点体系。水热釜用完时,内衬和外套分开,50℃下干燥。

五、应用范围

1、可用于原子吸收光谱及等离子发射等分析中的溶样预处理;

2、用于小剂量的合成反应;

3、利用罐体内强酸或强堿且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的。

4、在气相、液相、等离子光谱质谱、原子吸收和原子荧光等化学分析方法中做样品前处理,是测定微量元素及痕量元素时消解样品的得力助手。

5、可在铅、铜、镉、锌、钙、锰、铁、汞等重金属测定中应用,

6、可作为一种耐高压防腐高纯的反应容器,以及有机合成、水热合成、晶体生长或样品消解萃取等方面。

7、在样品前处理消解重金属、农残、食品、淤泥、稀土、水产品、有机物等。

 水热合成反应釜同时也是一种能分解难溶物质的密闭容器。可用于原子吸收光谱及等离子发射等分析中的溶样预处理,可用于小剂量的合成反应,还可利用罐体内强酸或强堿且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的。

发表回复

相关推荐

购够网-日本海淘攻略:淘中古,逛煤炉

【中古】在日本是二手的意思,日本二手商品市场主要有中古商店、跳蚤市场和二手电商。日本中古店最吸引人的地方,就是能够在 ...

· 7分钟前

海參補什麼 – 海參的營養價值和功效

海參它是一種管狀的海洋生物,大多數海參類似於大型蠕蟲或毛蟲,身體柔軟,呈管狀。它們由潛水員收集或在大型人工池塘中進行...

· 8分钟前

如何分辨海南黃花梨的真假?

結合我的經驗,這裡詳細講一下鑒別海黃的這六大關鍵點。①紋路黃花梨主要玩的就是絢麗多彩的紋路,像瘤疤紋,芝麻點紋,鬼臉紋...

· 10分钟前

射精痛?精囊炎?瞭解一下

1.什麼是精囊炎? 精囊炎是由大腸桿菌等引起鄰近器官前列腺等有感染或任何情況下導致前列腺、精囊充血時,細菌侵及精囊,...

· 10分钟前

詞根 ‘META’ 和 ‘PER’

公眾號同名,每日打卡~DAY 103詞根178:META 表示“背後的,超過”① +data(數據)= metadata② +phor(帶來)+al(形容詞後綴)...

· 10分钟前